高效过滤器检漏方法及说明

PAO 高效过滤器检漏检测方法
一、检漏测试目的  

    高效过滤器及其安装如存在缺陷，如过滤器本身有小孔洞或者安装不严密形成微小裂缝，都会导致达不到预定的净化效果。因此，高效过滤器安装或更换后，必须对 过滤器和安装连接处进行检漏。通过测试高效过滤器的泄漏量，发现高效过滤器及其安装的缺陷所在，以便采取补救措施 。

二、检测对象  
高效过滤器PAO 检漏（又称 DOP 检漏）
检测对象：高效送风口、FFU、层流罩、干热灭菌柜、隧道烘箱灭菌、生命安全柜、洁净工作台、货淋室、传递窗、洁净棚 、洁净屏、洁净单元等高效过滤器检漏检测服务。
已安装高效过滤器泄漏检查方案  
1 测试目的：通过对洁净室内已安装的高效过滤器进行 PAO 检漏，确认高效滤器的完整性及其安装的密封性。  
2 测试方法：PAO 法。  

3 测试状态与前提条件  

静态；  
已完成风量/风速测试，结果符合规定； 
4 合格标准  
    受检高效过滤器测得的穿透率的大值不得大于“出厂合格穿透率”的2倍。 
    注 1：“出厂合格穿透率”可通过受检高效过滤器铭牌上标注的过滤效率换算而得。 
                                      K=1- α  
    式中  K――出厂合格穿透率  
            α--铭牌上标注的过滤效率。  
    注 2：本次检测的高效过滤器铭牌上标注的过滤效率为（       ），换算成“出厂合格穿透率”为 （     ） 。故本检漏的合格标准为：测得的穿透率小于等于 （     ） 。
5 测试操作  
5.1 准备工作  
     卸下高效过滤器的散流板，对箱体和框架进行清洁，避免积尘对检测产生干扰。  
     准备好惰性气体的气源 (通常使用氮气)。  
5.2 气溶胶烟雾的引入  
     用外径为 1/4 的塑料管将气溶胶发生器的惰性气体入口与装有压力调节阀的氮气瓶出口连接。 
     将气溶胶发生器的安放在空气净化系统风机柜的中效后面 (若中效过滤器后面没有空间，需拆除中效后放置)。  
     气溶胶发生器通电加热，使温度达到 393.3℃￣404.4℃。开启喷嘴调节阀，开启氮气源及其调节阀，调节气溶胶烟雾的输出量。  
5.3 参数设定  
     气溶胶光度计初始化、0%参比标准值设定。  
     100%基准的设置：将采样管穿过预留或现场新开的验证孔，一端与上游(高效过滤器进风侧)采样口连接，另一端与气溶胶光度计接通，测定上游气溶胶浓度。 调节气溶胶发生器输出阀的开合度，直至确认上游浓度达到 10-20μg/L，将此基数设定为 100%。  
注：如果高效过滤器已预留验证孔，则每个高效过滤器扫描前，先进行 100%基准的复核。如果高效过滤器没有预留验证孔，则选择主风管末端有代表性的高效过滤器开孔做行100%基准的设置点。对支管上再分支的高效过滤器，测试时，开孔单独进行 100%基准的复核和设置。
5.4 光度计扫描  
    用光度计的采样头对整个高效过滤器的工作面 (包括滤器与边框之间、边框与边框之间以及边框与静压箱之间)进行扫描。扫描时，采样头离过滤器距离约 2-4cm，速度约在3-5cm/s 之间。扫描按直线来回往复地进行，线条间应重叠。检测过程中，若有报灯闪烁和/或报警声，表明有泄漏。
注意：扫描过程中避免箱体上的积灰干扰，尤其是采样头不能接触高效风口箱体或过滤器的框架。
6 测试结果  
    各洁净室高效过滤器测得的穿透率数据。  
7 结果分析  
    本次检测对X车间X级区X个房间X个已安装高效过滤器进行了泄漏测试，测试数据证明：该区域已安装的高效过滤器的完整性和安装的密封性。
洁净室需要空气过滤器，以防止污染物通过其暖通空调系统进入洁净室。洁净室是受控制的环境，其中温度/湿度、压力和颗粒物的控制对于佳操作性能至关重要。洁净室是根据特定工艺所需的清洁度进行设计的。在进行微芯片制造的半导体行业中，空气过滤具有更高的效率，因为微芯片对颗粒非常敏感，尤其是在处理晶片时会楔入晶片上导电电路之间的小颗粒。
 高效微粒空气过滤器（HEPA）-这些过滤器在污染控制方面非常有效。它们过滤小到0.3微米的颗粒，广泛用于制药设施。ULPA（超高颗粒空气过滤器）可过滤0.12微米以下的颗粒，广泛用于半导体设备。
过滤器在洁净室中的重要性
通过几个活动管理洁净室内的污染控制高效空气过滤器或UPLA过滤器在洁净室中的作用至关重要。高效微粒空气（HEPA）过滤器的效率高必须达到99.97%穿透颗粒，0.3微米。该效率评级由美国能源部于以成为真正的高效空气过滤器。
高效空气过滤器规格
根据大多数美国人采用的美国能源部（DOE）标准的定义工业中，高效空气过滤器在直径过滤器对气流的小阻力或压降通常规定在300帕斯卡（0.044磅/平方英寸）。
欧盟使用的规范：欧洲标准EN 1822-1:2009定义了HEPA过滤器的类别，通过其在给定的具穿透性的颗粒尺寸
高效过滤器的检漏是非常重要的一项工作，在国家GMP 相关法规标准里面也提出了明确的要求，要定期对高效过滤器进行检漏。
作为一家一直专注于为生物制药、集成电路、芯片、半导体、新能源等行业提供洁净环境整体解决方案的服务商，不仅可以提供全套的洁净室环境检测仪器，还可以根据客户需求，为客户提供一站式洁净环境检测验证等解决方案。
提供一站式高效过滤器检漏仪器及上门检测验证服务，下面我们跟着小编一起了解下高效过滤器检漏方法及步骤。

高效检漏客户现场

高效过滤器检漏方法
高效过滤器的检漏通常采用PAO发生器在滤器上游发尘，使用光度计检测滤器上下游气溶胶浓度来判定滤器是否有泄漏。
PAO发生器可分为热发生和冷发生两种，热发生器是利用蒸发冷凝的原理，被雾化的气溶胶粒子用加热器蒸发，并在特定条件下冷凝成微小液滴，去掉过大和过小的液滴后留下0.3μm左右的雾状DOP进入风道，粒径分布在0.1~0.3μm。
冷发生器是指利用压缩空气在液体中鼓气泡，经laskin喷管飞溅产生物态的多分散相DOP气溶胶，大分布粒径在0.65μm左右。在对过滤器进行扫描检漏时用冷DOP。
1、高效过滤器检漏目的
高效过滤器本身的过滤效率一般由生产厂家检测，出厂时附有滤器过滤效率报告单和合格证明。
对制药企业来说，高效过滤器检漏是指高效过滤器及其系统安装后的现场检漏，主要是检查过滤器滤材中的小针孔和其他损坏，如框架密封、垫圈密封以及过滤器构架上的漏缝等。
检漏的目的是通过检查高效过滤器及其与安装框架连接部位等处的密封性，及时发现高效过滤器本身及安装中存在的缺陷，采取相应的补救措施，保证区域的洁净度。
2、DOP/PAO检漏原理
高效过滤器的检漏通常采用PAO发生器在滤器上游发尘，使用光度计检测滤器上下游气溶胶浓度来判定滤器是否有泄漏。
发尘的目的是因高效过滤器上游尘粒浓度较低，仅用粒子计数器在不发尘的情况下检测，较难发现有泄漏，需补充发尘才能明显、容易地发现泄漏。
当气流被真空泵抽至光散射室时，其中的颗粒物质散射光线至光电倍增管。
在光电倍增管中，光被转换成电信号，此信号经放大和数字化后由微处理器分析，从而测定散射光的强度。
通过与参比物质产生的信号的对比，可以直接测量气体中颗粒物质的质量浓度，因此其用途十分广泛。
3、检测方法
确定高效过滤器本身及其安装是否有明显的渗漏，必须在现场对以下几处进行测试：过滤器的滤材；过滤器的滤材与其框架内部的连接；过滤器框架的密封垫和过滤器组支撑框架之间；支撑框架和墙壁或顶棚之间。
DOP检漏的材料、仪器有：尘源（PAO溶剂）、气溶胶发生器、气溶胶光度计。
它直接使用空气而不需要压缩气体作为动力。
在20Pa工作压力下，气流速度为50~2025f3/min时，可产生10~100ug/mL浓度的多分散性亚微米级油尘气溶胶。
使用的气溶胶光度计为ATI2H型光度计，动态测量范围为0.00005~120ug/L，采样流量为1F3/min(28.3L/min)。
在待测HEPA上游一侧引入PAO气溶胶。对于HVAC系统中的HEPA,为使气溶胶到达HEPA时时的浓度均匀，可将气溶胶直接从系统风机的负压一侧引入，如要从风管中引入，则应在距HEPA至少10倍风管直径处引入，并尽量减少拐弯（美国环境科学和技术学会）。
一般情况下，保持上游气溶胶达到要求浓度，且浓度波动在一定范围即可。
对于层流罩、超净台上的HEPA，气溶胶直接从系统风机的负压一侧引入。
气溶胶光度计初始化、设定100%、0％参比标准值按照气溶胶光度计操作要求进行初始化、设定报警值。
将UPSTREAM采样管与上游采样口相连，测量上游气溶胶的浓度。按照气溶胶发生器操作要求调节发生的气溶胶浓度，使上游气溶胶浓度达到10~20ug/mL。
4、扫描检漏
卸下HEPA的散流板，对整个滤器面、滤器与边框之间、边框与边框之间以及边框与静压箱之间的密封进行扫描。
扫描时采样头距滤器面约1英寸（约2.54cm），扫描速度不超过5cm/s。扫描按直线来回往复地进行，线条间应重叠。
检测过程中，若有报警声（即%LEAKAGE（泄漏率）超过0.01%），表明有泄漏。
泄漏处经用硅胶堵漏或紧固以后再进行扫描巡检。检查一个过滤器约为5min左右，在测试的过程中，应经常确认上游气溶胶的浓度，注意在检测过程中应带防护面罩和防护眼罩。
5、结果判定及处理
高效过滤器泄漏率应小于等于0.01%。
若HEPA在检测过程中，所有点的%LEAKAGE（泄漏率%）都不超过0.01%，则判该HEPA合格，若有一处%超过0.01%，则判为不合格，并将该点标记出来，需修补或更换。
高效过滤器滤料泄漏处允许用专用胶水修补，但是单个泄漏处的面积不能大于总面积的1%，全部泄漏处的面积不能大于总面积的5%，否则必须更换。
6、高效过滤器检漏周期
FDA在无菌药品生产指南中建议对于无菌制剂生产车间每半年进行一次检漏，我国在GMP检查指南中建议通常一年一次。
ISO14644对已安装HEPA的泄漏检测，建议的长时间间隔为24个月。DOP检漏在HEPA安装或更换后都应进行。
当环境监测显示空气质量恶化、或当产品无菌试验不合格、培养基模拟灌装试验失败时，都可作为偏差调查的一部分进行检漏。需进行检漏试验的滤器还包括烘干隧道和干烤箱所使用的HEPA。
7、问题讨论
（1）高效过滤器效率与检漏
高效过滤器过滤效率是指的滤器本身的效率，随执行的标准及测试方法不同而异。
当前对高效过滤器效率的测试方法有：
DOP法，以光度计检测，不如粒子计数法灵敏，有关标准可见美国IEST-RP-CC001；
粒子计数法，以粒子计数器作为检测仪器，使用单分散或多分散气溶胶，灵敏度高，多用于超高效过滤器，相关标准可见IEST-RP-CC007；
易穿透粒径法（MPPS），采用粒子计数器作为检测仪器，使用的气溶胶同时，此法是欧盟EN1822标准所规定，与粒子计数法的区别是，以过滤器易穿透的粒径作为测试用粒径；
钠焰法，此法采用火焰光度计，对NaCL燃烧的火焰色度作响应，相关标准见我国“高效空气过滤器GB13554-92“，灵敏度低，且NaCl对微电子产品质量有害国外已不用。
对制药企业来讲，高效过滤器检漏主要是现场检漏，通过DOP法发现滤器本身及运输、安装过程中可能存在的问题。
常使用气溶胶光度计及多发散气溶胶，因其比单分散气溶胶来得经济方便并能满足要求。
（2）气溶胶光度计与粒子计数器
检测仪器可使用气溶胶光度计或粒子计数器。
粒子计数器检测的是粒子的数量分布，常以“粒/L”单位表示，而光度计检测的是粒子的质量浓度，以“mg/L”表示。
多数量分布的粒子与大浓度分布的粒子并不处于同一粒径，因为粒径与重量成三次方的关系，大粒径的粒子在浓度分布中占有较大的比重。
因此在检测滤器效率时，使用粒子计数器和光度计得到的结果会有差别。
与粒子计数器相比，光度计灵敏度及精度稍差，因此不用来检测H13级以上的高效过滤器及超高效过滤器。
对于制药企业高效过滤器的现场检漏而言，因光度计使用方便、检测结果易于判断、对泄漏检测比较敏感而得到广泛应用。
（3）检漏标准
在检漏结果的判定上，不同的标准也有所差异。美国IEST-RP-CC034规定C、D级高效过滤器现场检漏透过率0.3um，光度计扫描检漏法）为0.01。
欧盟EN1822规定检漏测试只要被测过滤器的局部透过率不超过规定的局部值便为合格，H13级高效过滤器对应的局部透过率为0.25%，但要注意这里的透过率是以0.3um单分散相DOP测试得出的。
我国在“洁净厂房设计规范GB50073-2001”及“高效空气过滤器GB13554-92”中关于已安装过滤器的泄漏测试，规定使用大气尘或其它气溶胶，采用粒子计数器测得泄漏浓度，对于高效过滤器，穿透率不应大于过滤器出厂合格穿透率的2倍。
对于制药企业HEPA的检漏测试，在实际测试中，若有泄漏，光度计数值会明显升高，易于判断，高效过滤器泄漏率标准定为小于等于0.01%并不影响实际泄漏的检测。