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高效空气过滤器国标体系主要修订内容解读

前言

高效及超高效过滤器是各类型洁净受控环境用于保护室内环境、工作人员以及周边环境安全的关键性净化处理措施,被广泛应用于微电子、制药、食品、医疗卫生、检验检疫以及航空航天等诸多国民经济支柱性产业。我国高效空气过滤器于上世纪60年代研制成功,80年代,我国借鉴英国的钠焰法(火焰光度计法)以及前苏联的油雾法初步建立高效空气过滤器的效率测试标准GB 6165《高效空气过滤器性能试验方法 效率和阻力》,90年代形成涵盖高效空气过滤器产品设计、生产、技术要求以及相应检测方法的完整产品技术标准GB 13554《高效空气过滤器》。2008年,我国参考欧美发达国家在2000年前后开始采用的计数法,建立分别针对过滤器以及过滤材料的MPPS效率测试方法,将对过滤器的效率检测范围提高到99.99999%以上的超高效过滤器范畴。

截至2015年,一方面国内空气净化行业在7年的国标运行使用过程中对于旧版国标体系的一些存在问题取得了新的认识与积累,另一方面,2011年国际标准化组织ISO也以欧洲标准为蓝本形成并正式颁布了首份全球通用国际标准ISO29463《High-efficiency filters and filter media for removing particles in air》,因此,有必要对当时标准存在的主要技术问题进行梳理,并对新国际标准环境下提高国标体系与国际标准体系的适应性和对接性进行改进提升。
因此标准主编单位会同行业内主要技术研发机构、高校、生产厂家以及检测机构等有关单位成立标准修订编制组并开展了大量的比对测试以及基础技术改进评估工作,于2017年底完成了新一轮国标体系修订稿的标准审查与报批工作。本文将对国标体系修订过程所面临的主要问题、技术研发工作以及所形成的主要修订内容进行介绍,供行业各领域专家批评指正。
1、当前国标体系主要存在的问题
通过对近年来国标体系使用情况以及终端用户、生产厂家、检测机构的信息反馈汇总,我国旧版国标体系主要存在的技术问题包括:

a)产品性能分级标识体系与国际分级体系不相适应。


国标高效分级体系与欧、美以及ISO标准分级体系的比对。从中可以看出08版国标分级体系的主要不足包括:,在抛弃不同标准体系中检测方法的差异性前提下,08版分级体系高效过滤器的起始值(99.9%)低于国际标准体系(99.95(欧盟及ISO标准)、99.97%(美国标准))。
考虑到08版国标体系采用钠焰法为标准试验方法,而钠焰法的效率测试结果一般高于国际上流行的计数法测试结果,因此,08版标准分级体系中A级高效过滤器其实际效率相当于国际标准分级中的亚高效过滤器,这种差异不利于满足过滤器所应用的各类洁净室行业进行符合生产工艺要求的风险控制需求。
第二,从国际标准体系的发展来看,过滤器分级标识体系从早期的单纯效率数值标识体系向更丰富信息层次发展,现代的过滤器标识体系除效率级别外,倾向与通过尽可能简洁的符号标识传递用户所需要的必要信息,如具体效率测试结果、所采用测试方法以及检漏方法还希望体现过滤器出厂检测的核心试验方法等。例如,欧洲标准以及ISO标准中的U组过滤器,即表示过滤出厂必须经过扫描检漏测试,而在ISO29463的制定讨论过程中,针对H组别过滤器若出厂为扫描检漏测试是否标识为U组也曾有过广泛的讨论。08版国标体系在此方面则存在不足。

b)08版国标体系的效率标准试验方法——钠焰法粒径分布与过滤器易穿透粒径(Most Penetrate Particle Size, MPPS)存在较大偏差,因此试验结果与国际上通行的计数法试验结果存在偏差。


钠焰法作为我国高效过滤器效率检测的传统方法,采用火焰光度计对经喷雾干燥发生过程获得的多分散NaCl固体气溶胶进行质量浓度进行测试、比较,进而获得被测过滤器的效率检测结果。图2给出了采用粒径频谱仪所获得的传统钠焰法测试气溶胶粒径分布,其计数中值粒径为40~50nm,计重中值粒径约为300nm,同时粒径分布较为分散。因此,其实际测试结果与国际通行计数法相比存在较为明显的差距。
国标体系中包含有针对特殊行业的特殊性能需求。我国的高效过滤产品及标准化测试方法均源于核工业的特殊要求,因此,过滤器产品标准GB/T13554中一直保留了部分针对核工业行业特定的特殊产品强度要求,例如要求高效过滤器能在10倍阻力下运行一定时间并保持完好等。时至今日,一方面当前我国高效过滤器产品已经广泛应用于微电子电子、液晶面板、精密加工制造、医药、卫生等诸多科技行业,而另一方面国内核工业已经以美国标准体系为蓝本完成了相应国标【5】的制定并应用至今。因此,作为通用产品技术标准,不宜再保留相应的特殊性能要求。
新版国标体系主要修订内容及相应研究基础工作介绍
对国内现有高效过滤器试验台开展样本传递试验(Round Robin Test),了解当前各试验台差异性现状,提升标准在试验台质量控制要求。
过滤器试验装置的基础性能参数,如风量稳定性、风速均匀性、气溶胶浓度均匀性、稳定性以及管道气密性等,均需要有较为严格并且一致的规定,方能避免不同试验台的测试结果偏差。但在08版国标体系中,钠焰法、计数法以及油雾法三种试验方法均对试验装置基础性能参数有各自要求,各自所要求指标项目以及允许数值均存在偏差,因此容易导致不同试验台在测试同一样品时存在偏差,造成数据结果的不可比对。为明确国内目前在用过滤器试验台性能差异,国标修订编制组于2016年组织国内现有部分高效过滤器试验台的测试结果比对传递试验(Round Robin Test, RRT测试),传递试验采用过滤器(效率测试标件)和金属孔板(阻力标件)同时进行。

给出了采用金属孔板作为阻力标件的部分试验台测试结果,图中,1#~5#为参与传递试验的试验台编号,CV为各试验台测试结果差异系数。表1给出了4台计数法试验台对传递过滤器的效率测试结果比较。从各试验台的效率及阻力测试比较结果来看,各试验台间存在较为明显的差异性,不同试验台对同一阻力标件的测试结果差异明显,1#、2#、5#试验台测试结果基本相当,3#试验台测试结果明显低于其它,4#试验台测试结果明显高于其它,在高效空气过滤器常用风量范围(500~1700m³/h),各试验台总体差异系数15%左右,相比发达国家较为成熟的技术水平存在一定差距。


而对于效率标件的传递比对测试结果,各试验台间的差异性结果要略好于阻力,同为计数法的4台试验台中,对同一台过滤器的透过率测试结果大值与小值偏差4~5倍,效率测试结果偏差则超过半个9。由于在新版ISO国际标准中高效及超高效过滤器分级体系以半个9划分级别,因此,这种差异终将导致同一台过滤器在不同试验台上的测试结果出现级别差异。
为了进一步规范试验台设计、建设和使用维护,逐步缩小不同生产厂家、实验室试验台间的差异性,新版国标体系的修订过程中,统一提出了试验台的基础性能参数要求,表2给出了新版修订国标体系所提出的过滤器试验台性能及标定维护要求。所要求的基础性能参数中,除管道密封性、混匀性等传统的常规要求外,相比与国际标准体系,新增了对于阻力标件以及参考过滤器的定期回溯要求,希望可以为国内生产厂家提升产品质量控制水平提供助力。
完善高效过滤器的钠焰法测试方法
钠焰法是我国进行高效过滤器检漏测试的传统方法,也是旧版国标体系的效率基准测试方法,相比于2000年左右开始广泛应用的计数法测试,钠焰法的优势与劣势同等突出,其主要优点包括:采用NaCl作为测试气溶胶,安全并且对人员健康及环境无负面影响;采用火焰光度计作为测试手段,只针对含钠颗粒物进行测试,环境气溶胶对测试结果的影响小;与美国目前仍在使用的DOP光度计法一样,代光度法测试方法虽然试验方法相对粗糙,但试验台之间微小差异对试验结果的影响较计数法小,因此更容易实现不同试验台对相同测试样品的测试结果稳定性。
而钠焰法的主要劣势在于:其测试结果高于计数法,并且二者测试结果不具备可比性。这是由于钠焰法采用多分散NaCl气溶胶粒径分布特征与过滤元件MPPS粒径范围(易穿透粒径,传统玻纤滤材一般为100nm~250nm,PTFE滤膜则一般为50~70nm)存在明显偏差,同时,测试手段采用质量浓度而非计数浓度测试,因此大粒子尤其是粒径大于1μm的粒子对于效率测试结果的贡献会显著高于MPPS粒径范围的小粒子。另一方面,测试气溶胶中的Na及Cl会破坏电子芯片绝缘层从而影响产品成品率和可靠性【7】。
为改善钠焰法测试气溶胶的粒径分布,标准编制组对不同NaCl气溶胶发生制备参数(溶液浓度以及喷雾压力)进行大量测试,并利用中效过滤过滤元件的MPPS特性进一步对发生NaCl气溶胶进行筛选从而获得分布更接近于MPPS范围的测试气溶胶;
给出了使用Laskin喷嘴喷雾发生NaCl固体气溶胶,再经不同级别过滤器筛选所得到多分散气溶胶计数峰值粒径,试验所使用NaCl溶液浓度10%,喷雾压力0.2~0.6MPa。由测试结果可见,随着筛选过滤器效率级别的提高,筛选后多分散NaCl气溶胶的粒径分布越来越接近于高效过滤器的MPPS范围,但过高的筛选过滤器级别会导致NaCl气溶胶质量浓度下降过多,不利于高效过滤器的效率检测,经比较权衡,F7、F8级别的中效过滤器就足以满足测试需求。
为使用WPS测试得到的改进后钠焰法试验气溶胶粒径分布,相比于传统钠焰法的测试气溶胶粒径分布(图2),改进后的试验尘粒径分布更集中,也更接近过滤器MPPS范围。
改进后的钠焰法与传统方法的测试结果比对,可见改进方法确实可在一定程度上降低钠焰法对于过滤器效率测试结果,使之进一步接近计数法测试结果。但同时我们仍必须看到改进后的钠焰法测试结果与计数法仍有相当差距(图7),未来对于钠焰法的性能改进与提升仍是标准工作组需要持续努力与技术投入的方向之一。关于这部分工作的详细技术内容请读者参考张惠及曹冠朋二位的文章
完善高效过滤器检漏试验方法
高效过滤器的检漏测试是过滤器为关键的性能测试之一,其重要性与过滤效率测试相当,但在国内外不同技术标准中对于检漏测试方法以及试验参数的技术规定一直存在差异,这就时常会导致不同实验室、实验装置试验结果判定存在差异。以测试粒径为例,欧洲标准强调测试气溶胶粒径应与过滤器易穿透粒径(MPPS)接近【10】,美国标准则采用大粒子进行测试(计数中值直径0.4μm,计重中值直径0.7μm)【11】,ISO洁净室测试标准规定当使用光度计进行测试时,气溶胶粒径分布与美国标准一致,当使用光学粒子计数器进行测试时,测试气溶胶计数中值直径应为0.1~0.5μm【12】。针对上述问题,国内在2010年以来开展了诸多理论分析【13】以及实际试验验证【14】~【16】等研究工作,为上述问题的解决提供了有力的技术支撑。现有的研究成果主要解决与澄清了下列认识:
a)与完好过滤器不同,一旦过滤器存在局部漏泄缺陷,则漏点对于不同尺寸粒子的通过不具有选择性,均呈现出一致的局部透过率,因此无论是同一测试方法选择不同的测试粒径进行试验,还是不同的试验方法均不影响漏泄缺陷的判定结果;
b)采用20%及100%额定风量效率测试比较的检漏试验方法仍具有一定的实际应用意义。在旧版国标体系中,20%风量下的效率试验是作为过滤器效率试验的一部分,但这一试验的主要问题在于一方面100%风量下的效率试验足以表征过滤器的整体净化能力,另一方面,大多数试验台在进行双风量切换时操作较为麻烦,耗时长,会较为严重的影响生产企业的生产效率,因此在20多年的产品国标使用历史中,很少有生产企业会在生产检测中执行双风量效率测试。
但在近年来的试验研究中发现,对于W密摺型(V-Bank)、圆筒型等扫描检漏试验灵敏度低的异型过滤器,采用双风量测试对于探查潜在漏泄缺陷的灵敏度更高。但对于双风量测试的检漏评判依据,传统观点认为有局部漏泄缺陷的过滤器在低风量下测试时效率会低于100%风量下的测试结果,因此美国标准要求低风量下效率测试结果与100%风量下结果保持一致即为合格。
但近年来较多的试验研究表明,成品过滤器与滤材试验一样,在完好并且不存在局部漏泄缺陷的情况下,随着风量的降低其效率升高,试验风量降低50%时,其效率测试结果上升接近1个9,因此,对于完好过滤器,其20%风量下的效率试验结果相比100%风量应升高约2个9,而对于有漏点的过滤器,其20%风量下的效率试验结果与100%风量下试验结果相当,见密摺型高效过滤器的检漏试验比对结果。
因此,在本次国标体系修订中,双方量效率试验被明确为针对异型过滤器的检漏试验方法,在结果判定上,低风量效率测试结果应相比100%风量测试结果至少高1个9方判定检漏测试结果为合格。
2.4 新增高效过滤元件的生命周期综合能效评价试验方法与要求
对于空气净化及洁净室行业,传统观点一般认为高效过滤器的整个生命周期能效评价意义不大,做好预过滤的保护措施即可保证高效过滤器在相当长的运行时间内以接近清洁状态的条件下低阻运行。因此,国内外的高效过滤器测试标准一直没有如何评价高效过滤器的生命周期性能评价方法。
但近年来,一方面PTFE纳米纤维为代表的新型膜过滤材料的出现【17】,虽然高效过滤器的阻力获得大幅度降低,但也同时产生了如何比较传统深层过滤材料与新兴材料在整个生命周期内综合能效的比较需求【18】、【19】;另一方面,面对当前迅速发展的工业建筑尤其是各类洁净室进行绿色建筑评价以及综合运行能耗评价的市场需求,作为通风空调系统中的重要能耗部件,用户需要对高效过滤器在整个运行周期内的综合能耗表现建立更为科学的认识,净化行业也需要为用户提供更为清晰科学的产品评价与标识体系。
而要建立一个科学的高效过滤元件生命周期综合能效评价试验方法,就必须解决2个核心问题:
,采用什么样的负荷试验粉尘来实现对于过滤器全生命周期的加速模拟,负荷尘的主要特征应符合高效过滤器日常使用环境负荷粉尘核心特征,因此,针对各类洁净室中高效过滤器的使用环境特点,我们需要找到这样一种试验粉尘:固体、粒径分布特征符合应用环境特点,从而可以科学的对粉尘在滤材纤维结构上堆积的过程模拟。
第二,核心试验参数的明确,主要包括试验粉尘的浓度等,高粉尘试验浓度有利于缩短试验时间,降低过滤器生产厂家的试验成本。但过高的粉尘浓度会导致试验尘在过滤材料表面的快速堆积,从而使得试验结果与实际偏离较远。
针对上述的试验尘源问题,使用改进后的钠焰法试验尘可以较好的解决,通过使用中效过滤器筛选方式获取的固体试验粉尘在粒径分布特征上与高效过滤器实际处理粉尘一致,较为容易获得用户以及生产企业的认可,图7给出了使用上述尘源进行高效过滤器生命周期模拟试验后的过滤器滤材剖面电镜照片,照片显示的由过滤器迎风面至滤材内部不同深度(由左至右)的粉尘堆积情况,由照片可见,尽管大多数粉尘仍主要堆积在滤材表层及浅层结构,但在滤材内部仍存在不同程度的粉尘堆积现象,表明试验粉尘对于模拟深层过滤材料的全生命周期具有一定的科学合理性。
2.5 调整过滤器效率测试基准方法,并采用ISO国际标准的过滤器分级体系,实现国内产品标识与国际市场的基本接轨。
如前文所述,尽管本次国标体系修订工作中对我国传统的效率基准试验方法——钠焰法进行了较多研究及改进提升,但比对试验显示钠焰法效率测试结果仍高于国际通行的计数法,在此前提下,不适宜将钠焰法仍规定为国标基准方法,因为这会使得按国标体系标识的过滤器实际性能低于同等级别标识的国际标准体系产品,不利于实现下游洁净室行业的环境控制及产品质量控制需求。所以在本次国标体系修订中,经过充分的协调与讨论,将计数法调整为过滤器效率测试的基准试验方法。
在过滤器级别标识体系上,新版国标在首个ISO国际标准ISO29463系列标准分级标识体系的基础上,采用两位数字标识过滤器效率级别,并附加1~2位字母标识效率试验方法和检漏试验方法。在效率级别上,新版国标体系与ISO标准一致,从而实现国内过滤器标识体系与国际体系的接轨,例如,国标体系的“35J”等同于ISO标准体系的ISO35(H),也等同于欧洲EN1822标准的H13级过滤器,均表示采用计数法测试,效率测试结果不低于99.95%的高效过滤器。
相比国际标准体系更进一步的是,新版国标体系增加了过滤器检漏试验方法的标识,上述“35J”高效若采用扫描检漏试验方法则标识为“35JS”,推动促进国内生产厂家采用更严格的扫描检漏试验方法,进一步提升我国过滤器行业的产品质量控制水平。
3、结论
本次高效过滤器国标体系修订工作历时三年,标准修订工作组对现行国标体系的主要存在问题、近10年来国际标准化体系的发展情况及主要技术争议内容进行了较为系统的梳理,对标准拟修订内容做了大量、扎实的试验研究及验证工作,充分保证了新版国标技术体系的科学性、合理性,反映我国当前空气净化行业的主流技术现状,并为行业未来的技术水平提升提供帮助、指引方向。标准修订工作组也诚挚希望行业各有关生产厂家、检测实验室、各专家及工程技术人员能在未来的工作中对标准技术内容充分评价审视,随时向工作组反馈意见,为我国高效过滤器标准体系的持续发展提升共同努力。

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